Szupergyors folyadékkromatómetraProminenece UFLC

A gyors elemzést mindig is fontos technológiai témaként használják, de az LCMS gyors népszerűségével a költséghatékonyság növelése sürgős kérdéssé vált, és fontos tényezővé vált a gyorsítás felgyorsításában.
A gyors elemzés rövidíti az elemzési időt, általában azáltal, hogy rövidíti a kromatográfiai oszlopokat vagy növeli az áramlási fázisokat. Azonban a gyakran használt, 5 μm-es részecskeméretű töltőoszlop használata esetén bármilyen módszerrel történő elválasztási teljesítmény jelentősen csökken, így a gyorsítás értelmetlen.
Így a következő két módszer fejlődött ki:
• Kis részecskeméretű töltőanyagok használata
Ezzel a módszerrel lehetővé válik a gyors elválasztás. Azonban a kromatográfiai oszlop áramlási ellenállásának növekedése miatt a műszer egyes alkatrészeinek és a kromatográfiai oszlopoknak is jelentősen növekedik a nyomás.
• magas hőmérsékletű elválasztás
A magasabb hőmérséklet felgyorsítja az anyag terjedését, miközben csökkenti az áramlási ellenállást a kromatografikai oszlopban, és lehetővé teszi a gyors elválasztást. A magas hőmérsékleti elemzés hatékony az oszlop nyomásának csökkentésében, de a magas hőmérséklet a kromatográfiai oszlopok romlását okozza, és a minta lebontását okozza.
A visszanyomás problémájának megoldása érdekében speciális eszközöket fejlesztettek ki, amelyek javítják a nyomástartási képességet, és ezek az eszközök általában drágábbak. Azonban ezeknek a speciális eszközöknek kompromisszumokat kellett tenniük a mintavételi teljesítmény és érzékenység tekintetében. Továbbá, a töltőanyag túl finom töltőoszlop, a hardver magas követelmények, az ilyen kromatográfiai oszlop fejlesztett elemzési módszer áldozata az általánosság. Ha ezt a műszert hagyományos HPLC-elemzéshez használják, akkor hatékonysága csökkenik.
A Prominence gyors elválasztást támogat
A Prominence szabványos alkatrészeket használ, amelyek egyidejűleg kielégítik a kutatók hagyományos és nagy sebességű elemzési igényeit, és akár 85 °C-os működési hőmérsékletet is támogatnak, így lehetővé teszik a gyors elemzést alacsonyabb nyomás alatt, miközben az elemzési teljesítmény és az áramlási szint a drágább eszközkonfigurációkban is ritkán jelenik meg.
A Prominence UFLC a következő funkciókkal támogatja a gyors elemzést:
• A kis oszlopcsövek és a kis térfogatú áramlási medence csökkenti az oszlopon kívüli csúcs szélességének hatását.
• 2,2 μm-es részecskeméretű Shim-pack XR-ODS kromatográfiai oszlop használata.
A Shim-pack XR-ODS egy új generációs gyors analízis kromatográfiai oszlop, amely figyelembe veszi a fenti töltőanyag finomítását, és okosan megtalálja az egyensúlyt a elválasztási hatékonyság és a nyomás közötti kapcsolatban, és növeli vagy fenntartja a elválasztási hatást, miközben csökkenti az elemzési időt.

Chromatographic conditions; column: described above, mobile phase: water/acetonitrile (3/7,v/v), flow rate: described above, temperature: 40 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(XR-ODS), 10μL(VP-ODS).
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• A Prominence SIL-20A automatikus mintavétel 10 másodperc alatt 10 μl ultragyors mintavételt biztosít.

Chromatographic conditions; column: Shim-pack XR-ODS(3mm i.d.×30 mm, 2.2μm), mobile phase: water/acetonitrile(4/6 to 2/8 in 0.4 min, convex gradient), flow rate: 3mL/min, temperature: 80 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(each 800 nm ol),.0.1 min delayed injection.
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• Támogatja a magas hőmérséklet elemzését akár 85 ° C-ig.
Hőmérséklet és gyors elemzés: ahogy az oszlop hőmérséklete emelkedik, az elméleti tornyok száma növekszik, az oszlop hatékonysága növekszik, az oszlop nyomása csökken.

Chromatographic conditions;
mobile phase:　water/acetonitrile (3/7, v/v),
detection: absorbance at 245 nm.
Csúcsok: 1: Fenilen-aceton 2: Fenilen-aceton 3: Fenilen-buton 4: Fenilen-penton 5: Fenilen-hexon 6: Fenilen-enanton 7: Benzinon
A hőmérséklet hatása a vegyületekre: a magas hőmérsékleti elemzés hatékony az oszlopnyomás csökkentésében, de a magas hőmérséklet a kromatográfiai oszlopok romlását okozza, és a minta lebomlását okozza. A magas hőmérsékleti elemzést csak a gyors elemzés kiegészítőként használják.
• A nagy mintavételi frekvenciával rendelkező detektorok gyors adatgyűjtést tesznek lehetővé információk elvesztése nélkül.
• Speciális kromatográfiai módszer átalakítási szoftver, amely egyszerűen átalakítja a hagyományos kromatográfiai feltételeket UFLC feltételekre, és biztosítja az elemzési módszerek általánosságát.

Gyors elemzés ismételhetősége
A gyors elválasztás során az összetevők megtartási idejének megismétlődése nehezebb, mint a hagyományos elemzés során. A tartási idő reprodukálhatósága (RSD) és az idő négyzetgyökereződése fordított arányban növekszik, így szigorúbb folyadékszállítási teljesítményre van szükség, mint a hagyományos elemzés. A Prominence UFLC garantálja a 3 nL/perc felbontású mikroütéses folyadékadagolást, és a gradiens adagolás során a kiváló folyadékadagolási képességet 0,1 másodperc ellenőrzésével, ami rendkívül kiváló retenciós idő-reprodukciót biztosít.

Mi az a magas áramlás?
A gyors folyadékkromatográfia célja a nagy áramlás, azaz több mintát elemeznek naponta vagy óránként. A nagy áramlás eléréséhez nemcsak az egyes minták elemzési idejét kell lerövidíteni, hanem az egész mintabevételi és elemzési időt is optimalizálni kell. A gyorsítás célja nemcsak az elemzési idő, hanem az elemzési ciklus lerövidítése is. A Prominence UFLC 10 másodperces beadási sebességgel jelentősen lerövidíti az elemzési ciklust.

Alkalmazási példák

PTC származó aminosavak UFLC elemzése

Az aminosav-elemzés két vizsgálati módszerrel rendelkezik, az egyik az oszlop utáni származási módszer, amely az ion-csere kromatográfiai oszlop elválasztását követi, és a másik az oszlop előtti származási módszer, amely először a származás után az ellentétes fázisú kromatográfiai oszlop elválasztását követi. Gyors elemzés szempontjából az oszlop előtti származékos módszer hatékony. Itt a Shim-pack XR-0DS segítségével rövidebb időn belül végezték az aminosav-elemzést.
Deriváció fenil-izotiocianát használatával. Az oszlop utáni származás 1 órát vesz igénybe, az oszlop előtti származás pedig 25 percet vesz igénybe, ha hagyományos kromatografikai oszlopokat használ, és 4 percre csökkenthető.

A pigmentek UFLC elemzése

Az élelmiszerekbe hozzáadott színezők szintetikus és természetes vegyületeket tartalmaznak, amelyek magasan vízben oldhatók, és többnyire HPLC-vel elemzik. De ha több színezőanyag kombinációja, akkor az elemzés hosszú időt vesz igénybe egyidejűleg. Itt egy példa a Shim-pack XR-ODS ultragyors LC segítségével végzett színezőanyag egyidejű elemzésére. A 12 összetevő színezőanyag egyidejű elemzésének eredményei az alábbi kromatográfiában láthatók. A hagyományos LC segítségével az elemzés ideje 50 perc, míg az ultragyors LC segítségével az elemzés körülbelül 6 perc alatt végződik.

Policiklus aromás szénhidrogenek (PAH) UFLC elemzése

A PAH-k olyan vegyi anyagok, amelyek meghatározzák a légkör szennyezésének mértékét, például a járműveket. A PAH-k erősen rákhatásosak, ezért ezek az anyagok légköri ellenőrzése fontos mérési projekt. A PAH-k erős fluorescenciát mutatnak, és magas érzékenységű elemzésre fluorescenciadetektorokkal rendelkeznek.
Ezen 10 PAH elemzése esetén az UFLC 10-szer gyorsabb elemzést ért el (5 perc elemzési idő) a hagyományos LC-hez képest veszteség nélküli elkülönítés állapotában.